二氧化硫蒸馏仪的操作指导如下：
1. 仪器预热：在使用二氧化硫蒸馏仪之前，需要让仪器预热30分钟左右，以确保仪器能够正常使用。
2. 试剂准备：根据实验需求设定所需的试剂量，并根据试剂量将试剂加入蒸馏器相应位置。
3. 通入氮气：打开氮气流量阀，充满冷凝管系统。氮气开到最大，冷凝系统将通过三通阀自动切换到馏出液接收部分。
4. 设置加热开关及加热功率：接通电源后设置所需温度（控制面板有自动和手动模式选择），进入所需温度保持状态。加热开关调到所需功率档。
5. 打开空气阀和冷却水进水管阀。注意控制蒸馏速率，不要一次性蒸完，留有间隔。
此外，蒸馏结束后，等主阀返回原位再关闭电源。不要立即关闭氮气，等主阀回到原位两三分钟后再关闭氮气。同时需要注意防倒吸。